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北京恒奧德顯微熔點(diǎn)儀操作使用原理
通過(guò)加熱樣品臺(tái)升溫,結(jié)合顯微鏡實(shí)時(shí)觀察樣品熔化過(guò)程,并利用溫度傳感器精確測(cè)定熔點(diǎn)溫度。其核心原理如下:
工作原理
?加熱與控溫?
儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過(guò)加熱裝置對(duì)載有樣品的臺(tái)面進(jìn)行可控升溫。升溫速率可設(shè)置為0.5℃/min至3℃/min四檔線性速率,確保溫度均勻變化。 ?12
?顯微觀察?
顯微鏡系統(tǒng)提供高倍率放大功能,直接觀察晶體從固態(tài)到液態(tài)的相變過(guò)程。當(dāng)觀察到樣品開(kāi)始軟化、出現(xiàn)液滴或液態(tài)區(qū)域時(shí),即可確認(rèn)熔化狀態(tài)。 ?23
?溫度監(jiān)測(cè)?
采用線性校正的鉑電阻或熱電偶作為溫度傳感器,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品溫度。當(dāng)熔化開(kāi)始時(shí),對(duì)應(yīng)溫度被記錄為熔點(diǎn)值。 ?12
操作步驟
?樣品準(zhǔn)備?
將待測(cè)樣品研磨成細(xì)粉,裝入毛細(xì)管并密封。需確保樣品干燥且量不超過(guò)0.1mg。 ?4
?儀器設(shè)置?
通過(guò)控溫儀設(shè)定起始溫度(低于熔點(diǎn)2-3℃),選擇升溫速率。例如:
0.5℃/min:適用于熔點(diǎn)低于90℃的樣品
1-3℃/min:適用于90-150℃的樣品 ?14
?觀察與記錄?
啟動(dòng)加熱后,通過(guò)顯微鏡觀察樣品變化。記錄初熔(晶體開(kāi)始軟化)和全熔(液態(tài))時(shí)的溫度值。 ?
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